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凱氏定氮儀在固體廢物中全氮含量的優(yōu)勢
作者：祎鴻儀器 點(diǎn)擊率： 發(fā)布時(shí)間：2017-10-23 15:08:00
固體廢物中的全氮含量的測定主要方法有半微量凱氏法和全自動(dòng)凱氏定氮儀凱氏定氮法
半微量凱氏法在固體廢物中的全氮含量的測定是由來(lái)已久的，半微量凱氏法測定步驟主要包括樣品的消解、蒸餾、滴定三個(gè)過(guò)程。其原理是為處理后的固廢試樣在催化劑(即硫酸鉀、五水硫酸銅與硒粉的混合物)的參與下，用濃硫酸消解時(shí)，各種含氮有機化合物經(jīng)過(guò)復雜的高溫分解反應，轉化為銨態(tài)氮，堿化蒸餾出來(lái)的氨用硼酸吸收后，以酸標準溶液滴定，計算出生活垃圾全氮含量(不包括全部硝態(tài)氮)。在現代的測定方法中，全自動(dòng)凱氏定氮儀的應用越來(lái)越常見(jiàn)，這主要是因為半微量式法存在一定的不足。
在其操作步驟中存在以下幾個(gè)問(wèn)題
一、消解過(guò)程電爐溫度控制不準確，消解時(shí)間過(guò)長(cháng)，一個(gè)樣品需要1h以上，導致工作效率低下。若有多個(gè)樣品需要測定，需要增加相應的消解儀器設備，不僅加大了工作量，同時(shí)也增加了實(shí)驗成本
二、蒸餾過(guò)程采用的半微量蒸餾器設計存在一些問(wèn)題。在研究過(guò)程中，特委托玻璃儀器廠(chǎng)家制作了一套相同的蒸餾裝置，但在實(shí)驗過(guò)程中發(fā)現開(kāi)氏蒸餾器未設計液體出口，即蒸餾結束后殘液只能經(jīng)上端的入口用洗耳球吸出，操作非常不便，清洗的液體也必須采用同樣方式才能吸出。加之，殘液中氫氧化鈉溶液的濃度非常大，吸出時(shí)危險系數較大。針對以上不足，本次研究對實(shí)驗方法進(jìn)行了研究和改進(jìn)，以消解爐代替調溫電爐進(jìn)行消解，并用全自動(dòng)凱氏定氮儀代替開(kāi)氏定氮裝置進(jìn)行蒸餾，然后進(jìn)行滴定分析計算。用改進(jìn)的方法對一批樣品進(jìn)行了測定，并與半微量凱氏法測定結果進(jìn)行了比對。
全自動(dòng)凱氏定氮儀首先用無(wú)氨水代替樣品進(jìn)行蒸餾，利用餾出液將儀器管道洗凈。隨后，依次進(jìn)行空白試驗與樣品試驗的蒸餾。蒸餾時(shí)于150ml錐形瓶中加人20ml硼酸吸收液，將裝置的冷凝管末端深人到吸收液面以下1cm處，啟動(dòng)儀器，待餾出液體積約50ml，用pH試紙測餾出液為中性時(shí)蒸餾結束(如果中性則繼續蒸餾)，用少量硼酸吸收液洗滌冷凝管末端。在餾出液中加入甲基紅－澳甲酚綠指示劑，用已標定好的鹽酸標準溶液滴定餾出液，溶液由綠色變?yōu)榈仙?，記錄所用鹽酸標準溶液，計算全氮含量。全程進(jìn)行空白試驗?？瞻讓?shí)驗與樣品測定同步進(jìn)行，除不加樣品外，其余操作步驟均按同樣品的測定，空白所消耗鹽酸標準溶液體積一般不應超過(guò)0.1mL。
對半微量凱氏法測定測定總氮在城市生活垃圾裝置進(jìn)行了研究和改進(jìn),首先是紅外消解儀代替回火爐消化,精確的溫度控制消化,大大縮短了時(shí)間分辨率;其次全自動(dòng)凱氏定氮儀來(lái)取代開(kāi)爾文蒸餾單元自動(dòng)蒸餾,方便清潔的加入樣品和設備,紅外消解儀,大大提高實(shí)驗的效率。使用改進(jìn)的方法對實(shí)際樣品的測定,并與國家標準方法,并且證明了改進(jìn)的測量方法是可行的,實(shí)驗的操作方便,準確,實(shí)驗效率高,效果更顯著(zhù)。
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